沈阳电热板消解水系沉积物中的重金属方法

　　沈阳电热板消解水系沉积物中的重金属方法

    水系沉积物作为水环境中重金属的主要储存场所,反应了水体受重金属污染的状况。沉积物中的重金属具有毒性,具体表现在2个方面重金属本身不能被微生物等降解,但可通过生物富集和放大作用进入食物链进而危害人体健康;另一方面由于其化学行为的复杂性,在环境条件如PH、Eh等发生变化时,沉积物又可向水中释放重金属,造成污染,正是由于重金属行为和生态效应的复杂性,沉积物中重金属的研究受到了格外的重视。本文使用陶瓷沈阳电热板消解法进行对水系沉积物采取控制温度的方法进行消解,保证了测定的准确度,节约了成本。

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　　实验部分

　　1、仪器

　　(1)智能恒温陶瓷沈阳电热板

　　(2)电子天平

　　(3)ICP-MS。

　　2、试剂

　　(1)65%~68‰HNO3,42%HF,70%~72%HCL04(均为优级纯)

　　(2)V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、Sb(100mg/1)国家标准样品(国家有色金属及电子材料分析测试中心),使用前配成一 定浓度梯度的多元素混标液；

　　(3)内标液Bi、Ge、Lu、Rh、Sc、Tb(100mg/1,使用时配置成1mg/1),调谐液Li、Co、Y、Ce、Mg、T1(1ug/1)；

　　(4)水系沉积物成分分析标准物质GBW(E)070003(冶金部天津地质研究院)

　　3、试验方法

　　3.1标准系列的配制

　　取9个50mL容量瓶将100mg/1国家标准样品配置成浓度为0.00μg/L-1、5.00μg/L-1、10.0μg/L-1、20.0μg/L-1、50.0μg/L-1、100.0μg/L-1、200ug/L-1、500μg/L-1、1000ug/L-1的标准系列(用到二次稀释),用1‰HNO3定容至刻度线,摇匀备用。

　　3.2水系沉积物成分分析标准物质的微波消解步骤

　　(1)准确称取0.0800g~0.1200g 水系沉积物成分分析标准物质，置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,分别加入6mLHNO3、3mLHF,振摇使之与品充分混合,浸泡1h待反应完毕,加2mLHCl04盖回流盖,样品空白仅加三种酸,加入量同上；

　　(2)将空白和样品放置于智能恒温沈阳电热板上,于120℃低温加热1h,使酸与沉积物样品缓慢反应,样品初步分解,后升至150℃加热5h,然后开盖120℃赶HF3h

　　(3)赶酸完成后加入5mIHNO3盖回流盖于180℃加热5h,后于150℃开盖赶HNO3,当加热至冒浓厚HCl04白烟时盖盖,使黑色有机碳化物充分分解,待坩埚上的黑色有机物消失后开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状；

　　(4)加入少量1%HNO3将内容物溶解,后将其转移至50m1比色管中,用超纯水冲洗坩埚2-3次移入比色管,最后用超纯水定容,放置约2h,待ICP-MS分析

　　3.3样品的测定

　　使用调谐液对仪器进行调谐,优化各项参数后进行标准曲线和样品的测定。

　　4、结果与讨论

　　4.1酸体系的选择

　　在消解的过程中,不同的酸体系的选择对测定结果的影响很大,沉积物是比较复杂的环境样品,为了使样品消解彻底,HF是必须使用的，因为一部分重金属元素存在于矿物晶格中,且晶格比较稳定,只有HF才能破坏这类晶格,释放出里面的元素[4];HCl04的氧化能力强,被广泛用于消解有机物含量高并难于消解的样品;测定多数金属要求用1%的HNO3定容,所以直接选用了HNO3

　　4.2消解温度和时间的选择

　　消解过程中的温度和时间控制至关重要,既要保证样品的完全消解,又要避免挥发性元素的损失。根据所选用的三种酸的沸点,经过多次试验,确定了该消解体系。

　　5、结论

　　采用此消解体系可以有效地对水系沉积物中的重金属元素进行完全消解,结合ICP-MS法同时测定多种重金属元素,通过标准样品的分析证明该方法对水系沉积物中Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Pb、Sb、Cu、Cd的测定准确度高,精密度较好,消解体系较稳定。

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